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柱色谱法(柱色谱法)一般指柱层析柱层析技术(Column chromatography) 又称柱色谱技术,主要原理是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离开来。

柱层析操作时,先在圆柱管中填充不溶性基质,形成一个固定相。将样品加到柱子上,用特殊溶剂洗脱,溶剂组成流动相。在样品从柱子上洗脱下来的过程中,根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离。

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兽药及违禁添加类标准品现货-色谱纯化系统——广州联方实验器材有限公司是集技术、科研、生产、服务和销售于一体的科学技术企业。

W=f′A式中f′为该组分的定量校正因子。依上式从色谱峰面积(或峰高)可得到相应组分的重量,进一步用下述方法之一计算出组分i在样品中的含量Wi:①化法将组分的色谱峰面积乘以各自的定量校正因子,然后按下式计算(公式5)此法的优点是方法简便,进样量与载气流速的影响不大;缺点是样品中的组分必须在色谱图中都能给出各自的峰面积,还必须知道各组分的校正因子。

② 内标法,向样品中加入被称为内标物的某物质后,进行色谱分析,然后用它对组分进行定量分析。例如称取样品Wm克,将内标物Wφ克加入其中,进行色谱分析后,得到欲测定的组分与内标物的色谱峰面积分别为Ai和Aφ,则可导出:(公式6)此方法没有化法的缺点,不足之处是要求准确称取样品和内标物的重量,选择合适的内标物。

③ 外标法在进样量、色谱仪器和操作等分析条件严格固定不变的情况下,先用组分含量不同的纯样等量进样,进行色谱分析,求得含量与色谱峰面积的关系用下式进行计算,此法适用于工厂控制分析,特别是气体分析;缺点是难以做到进样量固定和操作条件稳定

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 顶空进样器是一种简便、快速的样品预处理方法,它是将样品置于密闭容器内,加热加热使挥发性组分从样品中挥发出来,达到气液(气固)平衡后,直接抽取顶部气体进行色谱分析。采用顶空进样技术,可避免繁琐繁琐的样品预处理过程,避免有机i溶剂干扰分析,减少色谱柱和进样口的污染。良好的进样工艺要求主要包括以下5个方面:

  (1)注射速率;注射速度慢时,样品汽化时间越长,样品进入色谱柱的初始谱带越宽。因此要注意注射样品的时间和注i射器在汽化室中停留的时间。

  (2)取样准确,重现。即取样量要准确,取样速度要快,保证进样的重现性。特别是对于粘度较高的样品,应避免在注i射器内产生气泡。

  (3)避免样品间相互干扰。如果在进样过程中,注i射器中残留的成分会干扰下一样品的分析,带来定量误差。在色谱法中,这种作用称为记忆效应,必须消除,常用的方法是清洗针头,用样品溶剂和样品反复冲洗。

  (4)对注i射器进行适当的选择。GC分析常用10ul微量注i射器,进样量一般不能少于1ul。如果进样量小于1ul,兽药及违禁添加类标准品现货,则应使用5ul以下的注i射器。

  (5)减少注射。所谓注射是指注射针插入GC进样口后,针尖内溶剂及样品中易挥发组分首先汽化,无论注射速度有多快,不同沸点的组分汽化速度总是不同的。如果每次进样速度都严格一致(如自动进样器),则在标样校正后可以忽略不计。





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