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发布时间: 2023-04-26 00:38
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尾峰和前峰:

      发现峰不是直线上升和下降,而是开始在前面或后面就形成轻微的倾斜,则称为前端或尾部。这通常可能是保护柱或分析柱受损或是色谱柱过载。如果有拖尾峰,请先移除保护柱并尝试分析,必要时就需要更换。如果需要恢复或更换分析柱。一定要检查流动相的组成和色谱柱的性能。有前峰的话,广州样品制备,请尝试注入更小的体积或稀释样品;如果溶剂有问题请调整溶剂,并使用 50 柱体积的 HPLC 级以标准流速的两倍或三倍冲洗极性键合相柱,然后在开始分析之前使用中等极性溶剂。




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 顶空进样器分为溶液顶空和固体顶空两种。通过搅拌加热平衡,将样品中的某些物质转化为气体,再从样品基体上方抽取气体成分,测定样品中的组分含量,然后送入气相色谱检测。一般情况下,顶空进样器主要是用纯水、甲i醇或无水乙醇冲洗或超声波清洗,样品制备消耗品,如果污染严重,可以用棉签轻轻擦拭,不要用力过猛,以免破坏内部表面产生活性点,然后放置在烘箱70度烘干,干燥后密封保存。

  顶空进样器清洗步骤如下

  1、设定输送带温度60℃,设定样品定量管及输送管温度为Off。

  2、当样品计量管和输送管温度降至60℃以下时,关闭顶空进样器上的气体并拆下排出管。

  3、将一个空样品瓶插入传送带。

  4、将样品瓶用手提起来。

  5、将约6毫升纯净水用一次性注i射器注入HSS放空管。

  6、将样品瓶放低,然后取出。重复第3至第5步(注射2至3次即可*清洗)。

  7、再装一个空的试样瓶,然后用一次性注i射器注入足够的空气来冲洗。

  8、将所述传送管的一端插入烧杯或类似的容器,将大约10毫升的水用一次性注i射器从所述HSS气体管出口注入,然后注入大约10毫升甲i醇。

  9、用一次性注i射器将足够的空气注入排出水中。

  10、重新安装管道,打开气流。然后把样品瓶切换到Load-INJ,反复几十次,艾杰尔样品制备,把水和甲i醇吹出样品阀和管道。




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定量分析色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定。可用手工的方法测量峰高,和以峰与峰高一半处的峰宽ω┩的乘积表示峰面积。A=hω┩。新型的色谱仪都有积分仪或微处理机给出更的色谱峰高或面积。应该注意,组分进入检测器产生的相应的色谱信号大小(峰高或峰面积)随所用检测器类别和载气的不同而异,有时甚至受到物质浓度和仪器结构的影响。所以须将所得的色谱信号予以校正,才能与组分的量一致,即需要用下式校正组分的重量:

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