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黄曲i霉毒i素是一类主要由黄曲i霉菌和寄生曲霉菌相互作用产生的次级代谢产物,包括黄曲i霉毒i素B1(AFB1)、黄曲i霉毒i素B2(AFB2)、黄曲i霉毒i素G1(AFG1)、黄曲i霉毒i素G2(AFG2)、黄曲i霉毒i素M1(AFM1)、黄曲i霉毒i素M2等,中药材中主要含有AFB1、AFB2、AFG1、AFG24种,其中AFB1因其致癌、致畸、致毒性较强被国际研究机构(IARC)列为Ⅰ级强致癌物。
由于中药基质复杂,以为例,标准流速泵消耗品实验耗材,如果按照药典方法单独使用亲和柱净化,的基质抑制效应较大,易造成低浓度目标物无法检出,从而不能对其中的黄曲i霉毒i素含量进行准确测定
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顶空进样器是将试样置于密闭容器内,茂名标准流速泵消耗品,加热加热使挥发性组分从试样中挥发,达到气液(或气固)平衡后,直接抽取顶空气体进行色谱分析,以检测样品挥发性组分的组成及含量。目前的顶空分析方法有:手工取样法、气密针进样法、平衡加压法、定量环加压法和静态动态补偿法。下面就是这几种进样方式各自的特点。
一、手工方式(烘箱或水浴法)
1)样品加热后达到热平衡状态
2)用将样品抽出
3)迅速拿到气相上进样分析
二、气密针进样方式
1)样品加热后达到热平衡状态
2)通过可加热气密针将样品抽出
3)移动到气相进样分析
三、平衡式加压系统
1)样品加热后达到热平衡状态
2)用导管通入载气加压
3)样品随载气一起进样
四、定量环加压系统
1)样品加热后达到热平衡状态
2)加压将样品引入定量环
3)阀将样品打入传输通道进样
五、静态-动态补偿式
如今,人们对于食品药品的安全问题、血液中酒精含量、口罩中残留量检测、水质检测等格外关注,顶空进样器至今仍得到了广泛应用,技术不断发展和完善。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
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自动进样器可实现无人操作,设置好进样参数后,可以依次用于成百个样品的进样和分析。许多自动进样器都会采用快速进样技术,避免了效应和针分馏。扎针、注射、从进样口拔针这些操作步骤的循环时间不到一秒钟,提升了分析结果的重现性。一般来说,标准流速泵消耗品通用耗材,自动进样器就是把人工手动进样的操作程序化、机械化、自动化,然后形成的一种自动化仪器,其基本工作流程包括:样品抽取—进样—洗针—再抽取—再进样,其操作顺序可以通过仪器设置来进行改变。具体流程如下:
1、PC机发送指令和参数(设置样品安装数量、位号、样品量、进样速度等参数)到控制器(PLC),控制器产生相应信号控制样品托盘电机转动完成样品位号定位;
2、位移电机控制注i射器滑车下降,注射针到达待抽取样品位置;
3、注i射器在抽取电机的控制下,提升注i射器拉杆定量抽取样品;
4、托盘电机和位移电机控制注i射器滑车和样品底盘依次复位,完成进样定位;
5、位移电机控制注i射器滑车下降,将注i射器的针头插入色谱进样口;
6、进样控制电机控制注i射器拉杆快速下降,将液体样品注入色谱仪;
7、进样控制电机、托盘电机和位移电机在控制器(PLC)时序命令的控制下进入注射针准备状态;
8、注i射器洗针过程。
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