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错误的操作同样会影响分析结果,这就是为什么使用干净的瓶子和盖子以及清洗过程应该由有经验的技师来完成的原因。
使用过的试样瓶或试样上有油污或其它杂质时,可以在装入试样之前将其洗去,但如果试样瓶和试样盖子都是清洁的,则不会出现此现象。
如果瓶子在取样后使用溶剂进行了清洗,请确定溶剂是干净的。如果样本瓶和盖子不干净,请将其清洗干净。可用无水乙醇和去离子水多次洗涤;也可将去离子水与无水乙醇混合,在水中浸泡数分钟。
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将样品进行色谱分析后,按同样的实验条件用纯物质作实验,汕尾同位素内标,或者查阅文献,把两者所得的定性指标(α值、t恼值或I值)相比较如果样品和纯物质都有定性指标数值一致的色谱峰,飞诺美同位素内标,则此样品中有此物质。由于只能说相同物质具有相同保留值的色谱峰,而不能说相同保留值的色谱峰都是一种物质,所以为了更好地对色谱峰进行定性分析,还常采用其他手段来直接定性,同位素内标现货,例如采用气相色谱和质谱或光谱联用,使用选择性的色谱检测器,用化学试剂检测和利用化学反应等
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W=f′A式中f′为该组分的定量校正因子。依上式从色谱峰面积(或峰高)可得到相应组分的重量,进一步用下述方法之一计算出组分i在样品中的含量Wi:①化法将组分的色谱峰面积乘以各自的定量校正因子,然后按下式计算(公式5)此法的优点是方法简便,进样量与载气流速的影响不大;缺点是样品中的组分必须在色谱图中都能给出各自的峰面积,还必须知道各组分的校正因子。
② 内标法,向样品中加入被称为内标物的某物质后,进行色谱分析,然后用它对组分进行定量分析。例如称取样品Wm克,将内标物Wφ克加入其中,进行色谱分析后,得到欲测定的组分与内标物的色谱峰面积分别为Ai和Aφ,则可导出:(公式6)此方法没有化法的缺点,不足之处是要求准确称取样品和内标物的重量,同位素内标实验耗材,选择合适的内标物。
③ 外标法在进样量、色谱仪器和操作等分析条件严格固定不变的情况下,先用组分含量不同的纯样等量进样,进行色谱分析,求得含量与色谱峰面积的关系用下式进行计算,此法适用于工厂控制分析,特别是气体分析;缺点是难以做到进样量固定和操作条件稳定
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